初めて質問致します。
研究でNd-Fe-B系の材料を研磨している- ですが、
試料が硬く脆く、綺麗な鏡面まで仕- げることができません。
些細なことでも構いませんので、何- ご存知でしたらアドバイスをよろし- お願いします。
現在行っている方法を以下に書き出- ます↓↓
SiC耐水研磨紙（水流中）#80→#150→#320- →#600→#1000→#1500
→バフ（- ルミナ１μｍ）
研磨治具にステッキワックスを使っ- 試料を固定し、研磨しています。番- が細かくなるにつれて力をかけない- と削れなくなり、最終的にはかなり- 力をかけています。研磨面が2cm x 2cmと広いことも削りにくい理由にな- ているのかも知れません。また、試- は錆びやすいものです。
320番か600番の段階で試料表面に引っ- いたような痕が出始めます。条痕で- なく、細かい傷です。点のように見- えますが、よく見るとランダムな向- をしたマガタマのような形をした陥- のようです（分かりにくくてすみま- せん）。これがあまり出ないときで- 、1000番に突入すると全くと言ってい- いほど表面が削れなくなり、多少抑- ただけでは時間とともに表面に錆び- でてしまいます。
1000番以降ではかなりの力で押さえつ- ると手ごたえはあるんですが試料に- クスミというか白っぽいシミが無数- 出来てしまい、やはりうまくいきま- ん。このシミは後で脱脂綿と流水で- 擦っても、アルコールで煮沸しても- えません。
粗い番手では、力をかけない方が綺- な面が出来ますし、力をかけずに試- が削れれば問題は解決するような気- がしています。試料のビッカース硬- は一般的には500~600とされていますが、感覚的には- う少し硬く感じます。軽く置いただ- けで試料が削れないのは、SiCでは硬- 不足だということでしょうか？
研究の目的上、ラフネスの小さく均- な平坦面を得る必要があり、
このような現状に非常に困っており- す。
なにかよい解決法、代替法などあれ- 教授の程
よろしくお願い致します。
Nd-Fe-B系の合金は、複数の相がありま- 。Ndが多い相は、水で腐食されます-
以前に組織を観察したときには、水- 代わりにエタノールを使用しました-
仕上げの研磨には、ダイヤモンドペ- ストを使用しました。
三啓に「ビューラーラボラトリー」- りますので、相談されると良いと思- ます。
試料はNd-rich相が出ない組成のもので- 。溶体化処理もしています。
完璧に出てないということはないと- いますが・・・。
腐食に関してはエタノールもいいか- しれないですね。
ビューラーラボラトリーなんてもの- あるとは知りませんでした。
是非利用してみます。
アドバイスありがとうございました-
「ポリモンド」で解決できるように- えます。
ダイヤモンドの粉体を樹脂に練りこ- でいるもので、手で作業するのであ- ば5000番、10000番があるので、ダイヤ- モンドのラップ材よりも綺麗な鏡面- 作ることが出来ます。1シートあたり- 結構高いのでそこがネックですが、- 久性は十分あるので、耐水研磨紙を- 枚も使うよりは良いかと思います。-
経験上、超硬もやったことあるので- 相手がHv500～600で有れば問題ないと- います。（時間は掛かりますが・・- ）
役に立てるかどうか？不充分ですが-
Nd-Fe-B系は、確かに硬くもろいですが- SiC耐水研磨紙で、研磨できないこと- はありません。ただし、手で研磨し- いるとしたら、かなりの力が必要で- ょう。できれば、材料を機械的に固- 定し押しつけることのできる研磨機- よいかと思います。また、Nd-Fe-B系が- 硬いことから研磨材料も硬い方が研- しやすいことが考えられます。ダイ- モンドの研磨紙なども市販されてい- ますので、試してみてはいかがでし- う。
さらに、研究目的や、材料の大きさ- よっても左右されますが、機械研磨- 外の方法が可能であれば、試してみ- てはいかがでしょう。ＦＩＢのよう- 大がかりな方法から、アルゴンイオ- の簡易研磨装置まで、いろいろあり- ます。
ところで、Nd-Fe-B系の材料は、焼結合- で出はないでしょうか？
焼結合金だとすれば、粒界に隙間が- ることもあり、
＞ランダムなな向きをしたマガタマ- ような形をした陥没
になることも考えられます。また、- い番手の研磨の段階で、粒界の脱落- 発生し、陥没後を助長させることも- 考えられます。
もし、焼結合金による粒界の隙間で- れば、いくら上手に研磨しても、
それが、材料の構造ですので、それ- りの後は残ると思われます。
また、研磨後に発生するシミは、- 磨直後の超音波洗浄で防ぐことがで- るかもしれません。
ありがとうございます。
機械研磨以外の方法は考えたことが- かったです。
調べてみます。材料は液相が出ない- 成で焼結を行っています。
研磨する試料はインゴットを切断し- 断面を研磨していますが、
この断面に穴は見受けられないため- 最初から空孔が存在しているとは
考えにくいと思います。
お二方のお話を総合すると、粒の脱- のようですね。
超音波洗浄は早速試してみようと思- ます。
ありがとうございました。
Nd-Fe-B系といことから焼結磁石と思い- すが、試料は研摩治具に固定し、
手でもって研磨されているのでしょ- か？
それとも自動研磨機による研摩でし- うか。
この様な硬く脆い材料の研摩は比較- 困難で、SiC耐水研磨紙では良い
研磨面は得られないと考えられず、- ランダムな向きをしたマガタマの
ような形をした陥没」は焼結粒子が- 落したものと思います。
硬さ500～600HVは確かに硬いですが、焼- き入れなどした鉄鋼材料でこれ
以上の硬度でもSiC耐水研磨紙後のア- ミナ研磨で十分な鏡面が得られる
ので硬さではなく、焼結材または、- いことが研摩を困難にしていると
思います。
弊社ではこれ以上に硬く脆いSi単結晶- やセラミックスなどの研摩にセラ
ミック研磨機を使っています。
研摩板自体が特殊なもので、研磨剤- ダイヤモンドのスラリーを用います-
最終仕上げ（鏡面）研摩はコロイダ- シリカを使っています。
下記URL参照（代表的なメーカーです- ）
http://www.nanofactor.co.jp/index.html#top
http://www.nanofactor.co.jp/012.html
装置の購入をお考えでないのであれ- 、公的機関や民間の分析会社に
相談すれば研摩を請け負ってくれる- ころが見つかると思います。
ご自分で研磨されるのであれば、SiC- 水研磨紙後にダイヤモンドペースト
を琢磨布にすり込み、これで研磨し- みてはいかがでしょうか。
効果があるかもしれません。
その他必要な情報があれば別途ご質- 下さい。
ご回答ありがとうございます。
研磨は研磨治具に固定したものを手- 持って行っています。
装置の購入も考えながら、まずはダ- ヤモンドペーストを
試してみようと思います。
あとひとつ確認をさせてください。
琢磨布にすり込んで使うとのことで- が、この間水は流すんでしょうか？
その場合ダイヤモンドペーストの補- が必要かと思います。
これは定期的に装置を止めて塗りこ- ようにすればよろしいでしょうか？
質問ばかりで申し訳ないですが、ご- 答の程よろしくお願いします。
弊社では米国・ビューラー社のテク- メットという琢磨布を使っています-
バフのように毛羽だったものではな- 、比較的硬いものです。
ダイヤモンドペーストはこれにすり- み、研摩中の冷却は専用のラッピン-
オイルを初めに適量たらして（琢磨- にしみ込ませて）おきます。
研摩中は摩擦熱によって、ある程度- 料が熱くなるのでオイルを補充した- 、
試料が冷えるのを待って研摩を再開- るなどしています。
（研摩面が焼けるような熱ではあり- せん）
ダイヤモンドペーストは基本的に補- する必要はありません。
塗布する量などは経験的なものもあ- ますが、琢磨布が研摩屑などで汚れ-
り、摩滅および、破れた場合の他、- 摩面に深い研摩傷が生じ始めたら
琢磨布を交換します。
ダイヤモンドペーストも各種の粒径- ものが揃っています。
この商社を利用しているので、お近- であればココ↓を利用してみては
いかがでしょうか。
（前序のメーカー以外で、セラミッ- 研磨機など色々扱っています）
http://www.sankei-coltd.co.jp/
追伸、
手でもって研磨するとなるとかなり- 時間を要すると思いますよ。
また、ダイヤモンドペーストでの研- 後も微小な研摩傷は残ります。
更に鏡面を得たいのであれば、最終- 上げ研摩が必要です。
（この様な材料の場合、弊社ではコ- イダルシリカを使用していますが、- ）
また、鏡面が得られても研摩による- 質層は少なからず残ると思います。
どの程度の研摩面をご希望か不明で- が、場合によっては勉強中さんの
言われているFIBなどの方法に頼らざ- 得ないかも？
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