近幾十年來，低溫掃描式電子顯微鏡(Cryo Scanning Electron Microscope; Cryo SEM)分析技術在軟物質及生命科學兩大領域的分析工作上，一直扮演著不可或缺的要角。低溫環境固化了液態與半液態材料，使其得以在電子束輻照下維持穩 定。對於高含水的生物樣品，常溫SEM分析必須先讓樣品經過化學固定與脫水乾燥，過程除了費時外，還會造成樣品變形與組成流失；相較之下，Cryo SEM 分析利用急速冷凍的方式來固定樣品，除了可以保留樣品內的水分與組成之外，也不會有變形與耗時的問題。此外，急速冷凍能夠捕捉樣品的即時狀態，因此 Cryo SEM也適用於生物行為上的研究。
隨著聚焦離子束(Focused Ion Beam; FIB)設備的發展，複合有FIB與SEM的雙束型聚焦離子束(Dual-Beam FIB; DB-FIB)已經普遍被應用在材料科學的研究範疇，做為定點截面分析、穿透式電子顯微鏡樣品製備、微/奈米尺度圖案加工，以及積體電路修補等工作。將低 溫傳輸系統與DB-FIB結合，可以衍生出低溫雙束型聚焦離子束(Cryo DB-FIB)分析技術。基於DB-FIB在材料定點上的二維與三維內部結構解析能力，CryoDB-FIB 分析乃成為突破上述Cryo SEM分析之限制的最佳方案。
Cryo DB-FIB分析系統介紹
Cryo DB-FIB分析是以安裝有低溫傳輸系統的DB-FIB為基礎所發展的技術。圖一為DB-FIB 的基本介面架構與設備示意，離子束（通常為鎵離子束）與電子束的光學系統以一角度關係（大多在45°~54°，依製造商設計而有所不同）整合在一起，兩種 粒子束的光軸交會於空間上一點。搭配不同的訊號偵測器，離子束與電子束皆可用於掃描樣品，進行材料的結構與組成分析；此外，離子束具備極高的粒子動量，因 此可以擊飛材料原子進行微米到奈米尺度間的研磨加工。大多數的DB-FIB 裝配有氣體注入系統(Gas Injection System; GIS)，能導引各類反應性氣體至樣品表面，用於執行粒子束輔助沉積或提升離子束加工的蝕刻速率與材料選擇性。DB-FIB分析最大的特色在於定點截面觀 測，將感興趣的區域移至離子束與電子束的交點後，利用離子束研磨一道曝露樣品截面的溝槽，再直接用電子束進行SEM 觀測（圖二）。
圖一、(a) DB-FIB的介面架構示意圖；(b)工研院使用之DB-FIB 設備(FEI Nova 200 NanoLab)
圖二、DB-FIB截面分析作業示意圖。離子束研磨截面溝槽後，以電子束進行觀測
Cryo DB-FIB分析的流程與方法
冷 凍處理可以達到固化樣品、強化樣品對高能量粒子入射之抵抗力、鎖固樣品狀態，以及抑止樣品組成在真空中揮發等功效。對於在降溫過程中能維持樣品的初始結構 與組成特徵，作業上需快速從樣品移除熱量，使溫度下降所驅動的熱力學變化，只能在極低的溫度下緩慢進行或因無法跨越起始能障而不發生。簡而言之，就是需有 足夠的降溫速率。以生物細胞的冷凍為例，如果降溫速率不足，時間上將允許細胞內部的水分結晶析出，如此除導致細胞內含水區域的組成分離外，成長到一定尺度 的冰結晶將對細胞內的微結構造成機械性破壞；因此，必須以極快的速度降溫，使水分子在非常短的時間內失去動能，細胞內的水分才能不經分子重排而固化形成玻 璃態（非晶態）的水，進而達到組成結構保存之目的。 常 壓下急速冷凍樣品，投浸式冷凍是最普遍被使用的方法。顧名思義，此法就是直接將樣品快速置入冷凍劑中降溫，是相對簡單且便宜的冷凍法。樣品的比表面積越 大，則冷卻效率越好。投浸式冷凍應用在含水的樣品時，其厚度必須非常薄，才能確保內部也有足夠的降溫速率，以避免冰結晶的產生。
(2)高壓冷凍(High Pressure Freezing)
當. 含水樣品的厚度達到數十微米以上時，一般的急速冷凍法無法確保樣品內的水分能完全以玻璃態固化。此時需改採高壓冷凍法，將樣品在210 MPa左右的的環境壓力下冷凍。處在這個壓力下，水的熔點會降到-22℃，而均質成核(Homogeneous Nucleation)溫度也降到-92℃，此意味著水將在具有較高黏滯性的狀態下固化，因此減緩了冰結晶的形成，進而大幅縮減樣品對降溫速率的要求。大 致上，此法可以將保存組成與結構特徵的厚度範圍提升到數百微米。高壓冷凍使用液態氮當作冷卻媒介，運作上依不同的設備設計有兩種工作機制，一種是讓液態氮 一併做為加壓媒介，將其先加壓到210 MPa後，再噴射到放置有樣品的載具上：另一種則是獨立加壓與冷凍兩個程序，先加壓樣品到210 MPa，再讓液氮噴射到包覆樣品的載具上進行冷凍。
3. 低溫截面分析
熟悉DB-FIB作業的人應當都曉 得，如果截面上的觀測重點接近樣品表面或樣品表面形貌崎嶇，在離子束研磨截面分析用的溝槽前，會利用粒子束輔助沉積在選定的分析區域上方鍍覆一層數百奈米 厚的金屬，用於保護樣品表面結構，同時抑制幕效應(Curtaining Effect)的產生。然而，在Cryo DB-FIB的作業環境，GIS 系統所導引出的有機金屬蒸氣量會超出其在樣品表面溫度所對應的飽和蒸汽壓，導致快速的沉積。因此，若依照常溫下的鍍覆作業，只會在樣品表面產生一層過厚、 導電性不佳且形貌不平整的有機金屬沉積物，完全不適合用做截面研磨的保護層。對於此問題，M. F. Hayles等人提供了一有效的解決方法。以鍍覆白金為例，他們將GIS系統對液態有機金屬源的加熱溫度降到-25℃，同時將GIS噴嘴與試片之間的距離 拉長至300μm~2 mm的範圍，盡量讓GIS噴嘴垂直樣品表面的形況下，不引入離子束，短暫通入有機金屬氣體（持續3秒），即可得到一層厚度在1~2μm的有機金屬沉積物。 最後，利用離子束適度掃描鍍層，即可在待分析的區塊上產生平坦的保護層（圖六）。
對於截面觀測用的溝槽加工，可依設定的尺寸選取符合作業 時效的離子束電流來研磨，完成後，再採依序遞減離子束電流的 方式來拋光截面。大多數的冷凍樣品導電性都不佳，離子束作業會在失去導電層保護的分析區塊上累積正電荷，導致加工位置飄移，若要克服此問題，可在作業的同 時，入射適當電流值的失焦電子束來進行中和。另外，在離子束作業前，確定樣品和低溫載台之間已達成熱平衡也是應注意的重點，否則溫度變動所產生的樣品飄移 同樣會干擾加工位置的精確性。完成截面溝槽的研磨後，可以視需求將樣品移回前處理環境中鍍覆導電金屬，之後再將樣品傳輸回DB-FIB，以電子束進行截面 觀測
作者：賴明偉、羅聖全、張晉愷、林麗娟/工研院材化所
引用出處：
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★本文節錄自「工業材料雜誌289期」，更多資料請見：http://www.materialsnet.com.tw/DocView.aspx?id=9077
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