在镁蒸气从炉内被抽入冷凝器坩埚的过程中,一些物料粉尘也被抽入坩埚,混在镁中。为了去除这些杂质,必须将还原出的镁精炼。盛镁坩埚运至精炼车间,放入精 炼炉。精炼炉用气体燃料加热,使坩埚中镁熔化并升温。同时加入氯盐熔剂,熔剂成分为MgCl2 40 %、NaCl 27、KCl 27%。当镁全部熔化、温度达到670-700℃时,用气动搅拌器搅拌,使杂质随熔剂沉降到坩埚底。精炼后,用气动泵抽取液体镁注入铸锭机铸成镁锭。
(二)皮江法
该方法以白云石为原料,经过煅烧得到煅白(CaO·MgO),然后在外加热的耐热钢还原罐内于固态下用硅铁还原缎白制取金属镁。皮江法炼镁是加拿大多伦多 大学教授皮江(L. L. Pidgeon)在1941年研究成功的。皮江法炼镁工艺流程见图3。皮江法炼镁用的白云石成分要求为MgO≥20%、CaO 30%-33%, SiO2≤0.5 %,Fe2O3+A12O3<0.5%、Na2O+K2O≤0.05%、 ZnO≤0.001%、Mn≤0.005%。还原剂硅铁成分要求为含Si≥75 %。首先将白云石破碎至5-30mm,以回转窑缎烧成煅白,煅烧温度1200℃。由于还原反应在固态下进行,物料接触紧密有利于反应进行。因此,需把物料 磨成粉并压成球团。为增大反应速度,还需添加萤石粉。萤石粉含CaF2≥95%,粒度200目左右,添加量为炉料总量的2%-3 %。煅白和硅铁分别磨成粉,粒度100目左右,根据煅白、硅铁成分和还原反应,确定配料比。按配料比称量煅白粉、硅铁粉和萤石粉,混匀,并用对辊式压团机 压成球团。球团形状和大小如同核桃。制球压力137-170MPa。球团易吸潮。球团吸潮后,还原效率降低。因此,把球团装入防潮纸袋,而且贮存时间不要 超过4h。
球团料由加料机推入还原炉中还原罐内进行镁还原。还原炉结构见图4,还原炉为矩形、耐火砖砌筑,炉内水平放置一排16个还原罐,每2个罐1室。还原炉采用 气体或液体燃料,烧嘴位于罐尾炉墙上。还原罐为直径300mm,长约3m,壁厚30mm的镍铬钢铸造管,一端封住,另一端焊上带有抽真空管口的水冷钢套 管。还原罐还有遮热板、镁结晶器和钾钠结晶器。遮热板由2块带孔镍铬钢板组成,两块板上孔相互错开,既能遮挡辐射热又能阻挡料粉尘。镁结晶器是长约 500mm的大小头管,位于冷却水套部位。钾钠结晶器是由2块钢板焊成的空心圆盘,圆盘上进出冷却水管从罐盖穿出。球团料加入还原罐后,依次放入遮热板、 镁结晶器,盖上带有钾钠结晶器的罐盖,然后开始抽真空。一般4个还原罐连于一个真空系统。一个真空系统由1台预抽真空泵和1台主抽真空机组组成。预抽真空 泵一般采用滑阀式机械真空泵,用于盖上罐盖后的最初阶段排除还原罐内空气、水蒸气和粉尘,并抽成一定真空度。主抽真空机组由1台低真空泵和1台高真空泵组 成,低真空泵为滑阀式机械真空泵,高真空泵为罗茨泵(或增压泵)。主抽真空机组使还原罐内压力达到还原反应进行所需压力1-5Pa。在1-5Pa压力下, 罐内球团料被加热到还原反应温度1200℃时,球团料中MgO被Si还原,生成的镁蒸气由球团逸出。还原反应式为:
2(CaO·MgO)+Si====2Mg+2CaO·SiO2
镁结晶器位于还原罐头部冷却水套部位,温度较低,是还原罐冷凝区。镁蒸气扩散至镁结晶器,冷却结晶在结晶器上,形成结晶镁。被还原出的极少量的金属钾和钠 蒸气在温度更低的钾钠结晶器上结晶,从而与镁分离开。还原过程结束后,用出镁机拉出结晶镁,排渣机排渣,再加入球团料,开始下一个还原周期。还原罐装球团 料210kg,产结晶镁35kg,还原周期12h。还原出1t结晶镁,需白云石11-12t,硅铁1.06-1.1t,燃料9×107kJ。也有采用较小 或较大还原罐的,还原周期相应为8h和24h。还原过程中物料粉尘会被抽吸到结晶区域,粘附在结晶器上从而进入结晶镁,结晶镁从还原罐取出后,在空气中会 被氧化成氧化镁。为了除去这些杂质,还需将结晶镁熔化精炼并铸成镁锭。
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皮江法炼镁,原料白云石来源广泛,工艺流程短,生产设备简单,产出的镁质量好;但还原过程热利用率低,烟气带走热量约50%。
半连续法炼镁,原料白云石来源广泛,生产过程中无有害物排出,还原炉产能大,自动化程度高,但镁中含Si较高。
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