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张 津
(重庆工学院材料科学与工程学院，四川重庆400050)
摘 要: 将纯稀土金属镧、铈、钕分别放入氮化炉中，对722M24钢进行离子氮化处理，用金相显微镜、扫描电子显微镜以及透射电镜观察和分析比较了稀土离子氮化和普通离子氮化氮化层的组织结构，发现在相同条件下，不同稀土元素对氮化影响是有区别的，其中铈、钕对离子氮化有一定的促进作用，可以抑制硬脆的 Fe2-3N相形成，改善扩散层的脉状组织，但纯镧金属阻碍氮的扩散，抑制铁氮化物生成，降低扩散层深度，不利于加速氮化进程。
关键词:金属材料；离子氮化；组织结构；稀土
随着人们对环境意识的提高，无污染的离子氮化处理越来越受到重视和广泛的应用，虽然与气体氮化相比，离子氮化大大缩短了工艺时间，但对于要求层深大于 0.5mm的构件处理仍需要几十小时，这促使研究人员改进工艺，降低能耗，为此90年代初出现了稀土催渗离子氮化新技术，主要从工艺和性能角度出发，发现稀土可提高渗速，增加渗层深度，改善磨损性能，但未对氮化层的组织结构进行深入的分析，说明稀土的作用。本工作拟通过用各种显微观察和分析手段对氮化层进行研究，并利用纯稀土金属作为离子氮化辅助溅射源，揭示稀土元素对离子氮化的影响。
1 实验方法
选用英国氮化钢(0.233C%，0.305Si%，0.617Mo%，3.27Cr%，余为铁)进行离子氮化。所用稀土为99.99%纯度的La，Ce，Nd固体金属块。
离子氮化在德国KlocknerIononGmbH公司生产的氮化炉中进行。稀土金属块与氮化样品相隔一定的距离一同放在阴极托盘上，稀土、样品和热电偶等距放置。氮化在520℃下进行，炉内压力为400Pa，气氛为75%H2+25%N2，保温时间分为4和10h两种。
氮化样品被切割后电镀镍以使横截面垂直不倒角，用Neophot21金相显微镜，JEOL6300、JE-OL5410普通扫描电镜及HitachiS-4000FE高分辨 (2.5nm)扫描电镜观察和分析了显微组织。沿氮化表面用金刚石切片机切割500μm薄片，单面磨至150～200μm，然后用双喷仪单面减薄，对氮化表面只施以抛光处理，目的在于使所观察的样品尽可能接近氮化表面，用400kV的JE-OL4000FX透射电镜观察扩散层的组织结构。
2 结果和分析
2.1 金相显微观察
从金相显微镜下低倍观察到在520℃下普通离子氮化与加镧和铈氮化10h后的氮化层组织如图1所示。由图1(a，b)自上而下可见，最表面白色层是镀镍组织，紧接着是黑色的缝隙，其次是真正的氮化层，从白色的化合物层(白亮层)，到扩散层组织和基体组织，然而图1(c)中观察不到化合物层。比较(a，b) 两图，可发现普通离子氮化化合物层较加铈氮化的白亮层深，前者扩散层中有大量近乎平行于表面的脉状组织，后者只有极少量的脉状组织存在，在加镧氮化扩散层中却未发现此种组织且扩散层明显减薄。这说明不同稀土元素对氮化层组织影响不同。
图1 520℃/10h氮化后的金相组织
(a)普通离子氮化；(b)加铈氮化；(c)加镧氮化
图2 520℃/10h加镧氮化的白量层组织(a)和高分辨扫描电镜下加铈氮化10h的氮化层组织(b)
图3 加铈氮化后10h扩散层中的含氮铁素体和CrN相
2.2 扫描电镜和透射电镜观察
2.2.1 横截面 虽然用金相显微镜没能观察到加镧氮化的白亮层，但在扫描电镜下可见有不足1μm的白亮层(图2(a))，这层化合物量极少，X射线衍射仪从表面只探测到含氮的α相。用高分辨扫描电镜中观察加铈氮化样时发现沿白亮层边缘向扩散层有几条长短不一平行的白色物质(图2(b))，但是由于高分辨扫描电镜没有附带能谱装置，不能确定这种白色物质究竟是何种相。由图可见化合物层表面是凹凸不平的，在扩散层中片状含氮铁素体上分布着大量的细小析出物。由透射电镜观察片状含氮铁素体从形貌上与马氏体相似(图3)，片上的析出物非常细小以致于衍射斑成环形状，经标定为CrN相，同时还发现少量的渗碳体上也分布着 CrN相(图4)。
2.2.2 表面层 图5和6分别为普通离子氮化和加钕、加镧稀土氮化后表层的扫描图象，由图可见与普通氮化相比，加钕氮化后表面的圆形颗粒较大且突出于表面；在加镧氮化后，表面有大量的孔洞出现，圆形颗粒大大减少，有许多长条异形物沿一定方向排列，在长条异形物内进行能谱分析，发现有大量的镧元素(图7)。说明加稀土后，粒子对工件表面的轰击溅射更强烈，且镧的这种作用更明显。
图4 加铈氮化10h扩散层中的渗碳体和CrN相
图5 普通离子氮化表面形貌(520℃，4h) 图6 和加钕氮化表面形貌(520℃，4h)
图7 520℃，4h加镧氮化表面孔洞(a)和长条异形镧化物及表面能谱分析(b)
3 讨 论
3.1 稀土元素对氮化表面的影响
置于氮化炉内阴极托盘上的稀土金属块在辉光放电时，一方面参与炉内粒子的各种反应，另一方面将轰击样品表面，使得表层铁原子与氮的反应变得更为复杂。稀土粒子对氮化样品的轰击使表面很快达到活化状态，同时造成表面有更多的微观和宏观缺陷，这些缺陷一方面可起到原子扩散通道的作用，加速氮化进程，而另一方面宏观缺陷却使表面组织均匀性和疲劳性能受到影响。从图5～7可见，钕氮化表面依然有比较均匀的组织，而镧强烈参与各种粒子反应，样品表面组织不均匀，有大量的孔洞产生，同时还有镧化物存在，阻碍了铁氮化物的形成，使炉内辉光放电现象完全有别于加铈和钕[6]。这说明虽然稀土元素有着极为相似的性质，但不同稀土元素对辉光放电的影响是有所区别的。
3.2 稀土元素对化合物层的影响
由于稀土元素具有很低的电负性，当阴极托盘上的稀土被轰击溅射出来后极易与炉内的氢、氧、氮等非金属元素形成相应的化合物，部分稀土粒子和稀土化合物将吸附于样品表面，从而影响氮与铁的结合。镧的电子结构4f层上的电子为零，有别于铈、钕，更易与氢、氮、氧结合，所以镧元素强烈的抑制了高氮的铁氮化物形成，表现为金相显微镜下无白亮层，X射线衍射仪未能探测到Fe4N(γ′)，Fe2-3N(ε)化合物相的存在，而铈、钕对氮扩散的影响相对较镧弱些，只阻碍了硬脆的Fe2-3N(ε)相的形成，得到可从X射线衍射探测到的单一的Fe4N(γ′)相，表现为白亮层稍为浅些，这将有助于疲劳性能的提高。
3.3 稀土与扩散层组织
样品氮化前经调质处理得到均匀的索氏体(图4)，氮化后因氮的扩散，部分氮原子进入铁素体八面体间歇形成含氮的铁素体，由于晶格畸变强化扩散层，另一方面，部分氮原子与722M24钢中的铬形成弥散细小的CrN相，使得扩散层进一步强化。文献[7]报道稀土元素与氢、氧等结合之后，抑制了这些杂质元素促使组织疏松的有害作用，从而使渗层组织致密。本实验发现铈、钕有一定改善脉状组织的作用，而镧大大降低了扩散层的深度，后一结果完全不同于已报道的用混合稀土所得结果。稀土原子半径远远大于铁原子，根据原子尺寸因素和在较低的氮化温度，作者认为稀土原子不可能扩散进入扩散层。通过扫描电镜能谱分析，仅在离氮化表面3μm之内发现有少量的稀土，在透射样中经能谱分析未发现稀土元素，说明稀土元素只吸附存在于表面，在扩散层中不可能有稀土元素的微合金化作用，稀土对扩散层的影响局限于对扩散层中氮元素的分布的影响。
4 结 论
各种分析手段互为补充对加稀土离子氮化层观察分析表明:不同种类稀土元素对离子氮化的影响是有区别的，铈、钕在某种程度上有助于离子氮化，抑制硬脆的Fe2-3N相形成，改善扩散层的脉状组织，但纯镧金属阻碍氮的扩散，抑制铁氮化物生成，降低扩散层深度，不利于加速氮化进程。
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