Wednesday, November 03, 2010

铑精炼www.tool-tool.com

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铑精炼(refining of rhodium)

除去粗铑中的杂质,产出纯铑的过程,为铂族金属精炼组成部分。包括原料溶解、精制提纯、金属制取三部分。

原料溶解 铑难溶于酸、王水和一般溶剂,须预先将其转变成易溶状态。通常的作法是将粗铑块与锌、锡、铝、铜、镍等金属在高温熔炼成合金,铑以细粒分散于合金中;将熔融合金水碎成粒,用酸溶去贱金属,得到细铑粉;再用氯化法或硫酸氢钠熔融法,使铑生成可溶盐转入溶液。

氯化法是将铑粉和氯化钠混合,装入氯化炉中通入氯气,加温至973K温度左右氯化15h,铑生成可溶氯铑酸钠。

硫酸氢钠熔融法是NaHSO4先经573K脱水,在搅拌下加入铑粉,升温至773823K,保温25h,冷却后用水浸出得硫酸铑溶液。

精制提纯 将硫酸铑转变成氯配盐溶液。根据溶液中杂 质种类及含量分别采用溶剂萃取法(见铂族金属革取分离)、离子交换法(见离子交换富集铂族金属)、沉淀法或多种方法相互配合进行精制提纯。如中国用三烷基 氧化膦萃取剂萃取分离铑中的贵金属杂质,溶剂萃取和使用阳离子交换树脂的离子交换法(除贱金属杂质)相配合的精制提纯工艺,最后能制取到纯度99.99% 的铑。沉淀法有亚硝酸钠配()合、五氨化法、三氨化法和亚硫酸铵法。

亚硝酸钠配()合法 氯铑酸盐溶液用NaOH溶液调整至pHl.5加入NaNO2溶液,煮沸,溶液颜色由深红色变为淡黄绿色,有时近无色,铑便生成Na3Rh(NO2)6。 再调整溶液至pH68,使铑以外的其他杂质生成氢氧化物沉淀,再经煮沸、冷却后过滤除去沉淀物。滤液加入硫化钠,使残余杂质生成硫化物沉淀。加入的硫化 钠要适量,过量会生成少量硫化铑进入沉淀物降低铑的直收率。将硫化钠沉淀物加热再过滤后,滤液加入氯化铵使铑生成(NH4)2NaRh(NO2)6白色沉淀。滤出的沉淀用盐酸溶解,溶解液浓缩赶硝后再加含盐酸的溶液制得纯氯铑酸盐溶液。如此重复上述操作,直至氯铑酸盐纯度达到要求。

反应在过量NH4Cl中进行。将沉淀物[Rh(NH3)5Cl]Cl2溶解于NaOH溶液中,杂质铱留于残渣滤出。滤液用盐酸酸化并用硝酸处理后,滤出生成的[Rh(NH3)5Cl](NO3)2溶液,将其浓缩赶硝后加入盐酸制得纯(Rh(NH3)5Cl]Cl2柠檬黄色沉淀。

三氨化法 按前述的亚硝酸钠配()合法制取(NH4)2Na[Rh(NO2)6]沉淀,滤出的铑盐沉淀用NaOH溶液加热溶解。往过滤后的滤液中加入NH4Cl和浓氨水,煮沸便生成[Rh(NH3)3(NO2)3]沉淀。沉淀在363368K温度下加入盐酸至完全转变为鲜黄色的纯[Rh(NH3)3Cl3]菱形结晶。

亚硫酸铵法亚硫酸铵与铑氯配离子在溶液pH6.4时生成[NH4]3[Rh(SO3)3]白色沉淀。沉淀用盐酸溶解,溶解液反复用亚硫酸铵沉淀,便能把铱除到所要求的纯度。该法对分离铑中的铂、钯、金也有效。

金属制取有氢还原和甲酸还原两种方法。

氢还原 纯铑盐低温烘干后,于773873K温度下煅烧至NH4Cl白烟排尽。煅烧物经冷却后转入还原炉中于1073K温度左右通氢还原,还原完毕在惰性气体(如氮气)中冷却至室温,即得金属铑粉。

甲酸还原 纯铑溶液用NaOH溶液调整至弱碱性,加热至沸,加入甲酸,便不断有铑黑生成。再调整浆液至pH78,煮沸,至溶液中的铑完全被还原。还原产物经冷却、过滤后,用纯水洗去铑黑中钠盐。铑黑烘干后加热通氢还原制得成品铑。

引用出處:http://baike.sososteel.com/doc/view/47590.html

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