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来源:西南大学材料科学与工程学院 编辑:谢红梅
采用电弧离子镀技术在45#钢衬底表面沉积了TiN薄膜。用显微硬度计测试了薄膜的硬度，用球—盘式摩擦磨损试验机评价了在不同测试条件下（干摩擦，水润滑，油润滑）TiN薄膜的摩擦学性能，用表面轮廓仪测试了磨痕处的磨痕轮廓，用配有能谱仪（EDS）的扫描电镜（SEM）观察和测试了磨痕形貌和磨痕处主要化学元素组成。结果表明，相对于干摩擦，水润滑和油润滑条件下，TiN薄膜的摩擦系数和磨痕深度都有明显降低的趋势。干摩擦条件下，薄膜表现为磨粒磨损和氧化磨损；水润滑条件下，薄膜表现为疲劳磨损，水对薄膜起到边界润滑作用；油润滑条件下，薄膜几乎无磨损，油起到流体润滑作用。
正文：表面强化技术可以改变零件表面的化学成分、相结构、显微组织和应力状态，可以显著提高工具使用寿命。TiN,TiC,和类金刚石薄膜等表面强化技术一直是国内外研究的热点。在各种新兴的薄膜材料中，TiN薄膜是研究最早，应用最为广泛的一种薄膜材料。这是因为TiN薄膜具有高硬度，良好的化学惰性，独特的颜色。这些非凡的特点使得TiN在耐磨和耐腐蚀的表面涂层，半导体的扩散阻挡层，装饰行业等均有广泛应用。而且相比其他硬质薄膜材料，比如（Ti Al）N，（Ti Si）N等，TiN薄膜具有制备工艺相对简便的优势。不同使用条件下，对于刀具，模具来说其摩擦磨损特性严重影响了其切削性能和使用寿命。因此,不同介质条件下，对作为表面涂层材料的摩擦磨损特性的研究具有重要意义。
本文采用电弧离子镀技术在45#钢基片上沉积了TiN薄膜。研究了不同介质条件下，TiN薄膜的摩擦磨损特性。
1、实验方法
基体材料采用45#钢，尺寸为φ30 mm×3 mm。试样经不同号数金相砂纸打磨抛光，再用丙酮和乙醇超声波分别清洗10min后，用热风吹干放入真空室。采用国产电弧离子镀膜机沉积了TiN薄膜。所用阴极靶为纯度为99.99%的Ti 靶。所用气体为高纯N2（纯度99.99%），真空室背底真空度为5×10-3Pa。薄膜沉积时，氮气分压为1Pa，基片负偏压为100V，弧电流为70A，沉积时间为1h。
采用HXD-1000TMC显微硬度计（载荷10g，保持时间10s） 测定薄膜的显微硬度。采用瑞士CSM公司生产的球- 盘式摩擦磨损实验机测定不同介质条件下（干摩擦，水润滑，油润滑）薄膜的摩擦磨损性能（偶件为φ6 mm 的Si3N4球，旋转式，载荷2N，转速500rpm，摩擦距离1000 m）。采用JB- 4C 表面轮廓仪测得不同介质条件下，薄膜磨痕处磨损轮廓图。用配备能谱仪（EDS） 的TESCANVEGAⅡLMU 型扫描电子显微镜（SEM）分析了不同介质条件下分别摩擦1000 m 后薄膜表面磨痕形貌和磨痕处主要元素组成。
2、实验结果与分析
2.1、不同测试条件下TiN薄膜摩擦因数对比
显微硬度计（载荷10g，保持时间10s）测定薄膜的显微硬度为1497.1HV，表面粗糙度仪测定薄膜的表面粗糙度Ra为0.110，台阶法测定薄膜厚度为2 μm。所测薄膜的硬度值偏低，一方面是因为沉积过程中熔融液钛滴附着在薄膜表面，在薄膜表面形成大颗粒以及多弧离子镀自身存在的缺陷微孔洞的形成，使得薄膜表面结构疏松，硬度值相对较低；另一方面是由于薄膜较薄，所测显微硬度值受基体的影响较大。图1 为在干摩擦，水润滑，油润滑三种不同介质条件下，对TiN薄膜的摩擦系数进行了对比。干摩擦和水润滑条件下，薄膜的摩擦系数随着磨损距离的增加经历了三个阶段：上升达到峰值随后下降最终达到稳定。首先，薄膜表面吸附了有机污染物薄层，导致初期的摩擦系数较低，当吸附层磨损脱落后，摩擦系数逐渐增大。其次，摩擦过程中产生的硬质TiN 磨粒增强了犁削作用，使摩擦系数逐渐增大，随着反复摩擦，薄膜表面的有机污染物被磨除，最终摩擦系数趋于稳定，这可能是由于偶件磨损表面产生的磨屑在 TiN 薄膜表面发生堆积，并进而形成转移层所致。但相对于干摩擦条件下，水润滑条件下薄膜的摩擦系数明显降低（约0.18），在摩擦过程中Si3N4跟水反应生成Si（OH）4 在薄膜表面形成转移膜，转移膜的存在避免了偶件与TiN 薄膜的直接接触，极薄的转移膜在低剪切应力作用下在薄膜表面流动，改变了摩擦界面滑行机制，从而降低了摩擦系数，说明水对薄膜起到边界润滑作用。而在油润滑条件下，薄膜的摩擦因数始终保持在较低的水平（约0.033），是因为油润滑条件下，薄膜和摩擦对偶件之间形成了油的吸附膜避免了摩擦副之间的直接接触降低了摩擦系数，说明油对TiN薄膜有很好的润滑效果。
TiN薄膜的摩擦系数
图1 (a)干摩擦，(b)水润滑和(c)油润滑条件下,TiN薄膜的摩擦系数
2.2、不同测试条件下，TiN薄膜磨痕形貌对比
图2为在干摩擦，水润滑，油润滑三种不同介质条件下分别摩擦1000m后TiN薄膜磨痕处表面形貌的SEM照片。在干摩擦条件下，一方面摩擦磨损过程中由微凸体与增强颗粒接触面承受载荷，必然在两者的界面上形成较高的应力集中，这一局部的高应力使部分薄膜颗粒剥落，破碎或颗粒剥落形成游离的第三体TiN 颗粒，较硬的磨粒在两个摩擦表面之间起到磨粒磨损作用，慢慢地压入TiN薄膜表面进行显微切削，在TiN薄膜表面形成划痕。另一方面从图4磨痕处的化学元素分析可以看出薄膜氧含量较高，并且不含有N元素，说明TiN 薄膜在摩擦磨损过程中被氧化为TiO2，加速了TiN 薄膜的磨损。所以干摩擦条件下，TiN薄膜主要表现为磨粒磨损和氧化磨损。而在水润滑条件下，经摩擦磨损后，TiN 薄膜表面出现形状较为规则的显微麻坑，都呈不规则的长菱形，其长度方向垂直摩擦磨损的方向。在摩擦过程中，由于其中最大切应力的结果，造成距离表面一定深度处为顶点，其理想点蚀平行于最大切应力方向的倒立圆锥形麻点坑。同时还在旋转滑动，则在半径较大的滚动体表面接触滚动方向将产生附加的正划移。由于正划移的加入，将使得最大切应力作用面上出现不规则菱形状麻点。由于滚动过程存在一定的滑动，使得麻点呈长菱形。可能主要是从表面的缺陷处（晶界或显微空洞处）开始萌生裂纹，裂纹在循环接触应力作用下逐渐由表面向膜层的亚表面扩展，最终形成显微麻坑。
在水润滑条件下，薄膜的摩擦系数有所降低，但主要的磨损机理为疲劳磨损，所以在摩擦过程中水对薄膜起到边界润滑作用没有完全隔开两摩擦表面。油润滑条件下，润滑油膜有效的隔开了两摩擦面，在摩擦过程中，薄膜表面缺陷增多，剥离出具有活性的新鲜薄膜表面，激发出外逸电子形成高强度电场。这些效应激发和促进了摩擦表面间物理和化学作用的进行，使油分子与摩擦表面相互作用，在表面形成保护膜或改性层，减缓了薄膜的摩擦和磨损。由于表面不直接接触，因此就不出现粘着磨损和磨粒磨损，接近于原始表面几乎无磨损。摩擦系数也一直保持在0.033左右的极低值，而这说明TiN薄膜在油润滑下，摩擦学特性有极大的提高，油的润滑作用比水的润滑作用更加明显。
TiN薄膜磨痕处表面形貌的SEM照片
图2 (a)干摩擦，(b)水润滑，(c)油润滑条件下，TiN薄膜磨痕处表面形貌的SEM照片(×1000)
图3为不同介质条件下TiN薄膜磨痕处磨损轮廓图。由图3曲线可见相对于干摩擦，水润滑和油润滑条件下，TiN薄膜磨痕深度降低，磨损量减少。特别是在油润滑条件下，薄膜几乎无磨损。从图3 可以看出薄膜的磨损量从大到小依次为：干摩擦＞水润滑＞油润滑。图3 这更进一步证实由图2 所得出的结论。这与真空技术网以往发布的文章观点一致。
不同介质条件下，TiN薄膜磨痕轮廓图
图3 不同介质条件下，TiN薄膜磨痕轮廓图
2.3 不同介质条件下，TiN薄膜膜痕表面元素分析
图4为不同介质条件下,相应的薄膜磨痕处的EDS能谱图。干摩擦条件下，摩擦1000m后在磨痕处主要含有Ti、Fe、Si、O元素, Si和Fe均来自基底, 不含N 元素说明TiN被氧化生成TiO2。干摩擦条件下，TiN薄膜在摩擦过程中发生氧化，而在水润滑和油润滑条件下，薄膜磨痕处主要含Ti和N元素，和少量的来自基底的Fe元素，一方面说明，水和油是物理吸附在两摩擦表面没和TiN薄膜表面发生化学反应形成化合物；另一方面，进一步说明相对于干摩擦，水润滑和油润滑条件下，薄膜的摩擦学特性得到显著的提高。
不同介质条件下，TiN薄膜磨痕处能谱图
图4 不同介质条件下，TiN薄膜磨痕处能谱图
综合以上实验分析可以得出, 相对于干摩擦条件下, 水润滑和油润滑条件下TiN薄膜的摩擦磨损特性均得到提高。干摩擦条件下，薄膜主要表现为磨粒磨损和氧化磨损，有明显的划痕和孔洞。水润滑条件下薄膜主要表现为疲劳磨损，在两接触面形成的Si（OH）4的转移膜，降低了摩擦系数和磨损量。油润滑条件下，油分子与摩擦表面相互作用，在表面形成保护膜或改性层，使薄膜表面几乎无磨损。
3 结论
（1）相对于干摩擦条件下，水润滑和油润滑条件下薄膜的摩擦系数和磨痕深度都有明显的降低。转移膜和油的吸附膜的存在避免了摩擦副之间的直接接触降低了摩擦系数，减少了磨损，提高了薄膜的摩擦学特性。
（2）干摩擦条件下，TiN薄膜主要表现为磨粒磨损和氧化磨损；水润滑条件下，薄膜主要表现为疲劳磨损；油润滑条件下，薄膜几乎无磨损。
（3）干摩擦条件下TiN薄膜被氧化生成TiO2；水润滑和油润滑条件下，水和油分别起到边界润滑和流体润滑作用，与薄膜无化学反应，仅物理吸附在薄膜表面。
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