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中间相炭微球（MCMB）是一种向列型液晶物质，内部为石墨状片层分子结构，具有优异的物理化学性质，被认为是制备高性能炭材料的优质前驱体，目前用于制备无黏结剂高密度高强度炭材料、超高比表面活性炭、二次锂电池电极的负极等，是炭素材料领域的研究热点之一。中间相炭微球最早发现于1961年，距今只有不到50年的历史，但国内外众多学者已对其制备方法、形成机理、应用等进行了诸多研究，获得了大量成果。在形成机理方面，人们认为中间相炭素微球经历成核、长大和融并3个阶段，并利用热台显微镜观察到这一过程。在沥青中添加氯化铝，用助于炭质中间相的生成，在我们的前期工作中，也证明氯化铝的存在，能提高中间相炭微球的收率，并且获得的小球体表面光洁，不同于其他方法制备的产物，有必要对其形成历程进行研究，本文通过考察处理不同时间的产物形貌，并结合现有理论，研究氯化铝作用下煤沥青基中间相炭微球的形历程。
实验
1.1、原料及试剂
中温煤沥青：工业品，武钢焦化厂
氯化铝：分析纯，西安化学试剂厂
吡啶：分析纯，天大化学试剂厂。
1.2MCMB的制备
中温煤沥青研磨成粉，与1%的氯化铝均匀混合，注入少量硅油，超声分散5MIN，分装5支试管，放入自制试管炉，氮气保护，升温至设定温度，每隔一段时间取出一支试管，快速冷却至室温。产物离心分离后分别用吡啶或丙酮抽提至洗液无色，80℃干燥30MIN，得到试样。
1.3MCMB的表征
利用SEM、TEM对所得说东道西进行分析和表征。扫描电镜型号为日本电子JSM-5800，透射电镜型号为JEOL JEM3010.
结果与讨论
400℃未进行保温时，没有明显异样的产物出现；保温10MIN后，产物中生成树枝状产物，该产物由粒径极小的块状小颗粒粘连而成，这种小颗粒粒径均一；保温20MIN时，小颗粒粒径变大，粒径仍然较为均一，其集合体为树枝状或链状；热处理 30MIN时，产物中发现小球体，粒径均一，多数包围在不溶于丙酮的胶质中，呈葡萄状；热处理60MIN时，小球体粒径相对较大，分布仍较均一，丙酮洗涤后的小球体粘连在一起，呈葡萄状，但已明显裸露，吡啶洗涤后的产物中小球体的单分散性极好，发现融并的球体。
2.2TEM分析
热处理 60MIN、吡啶抽提后的产物的TEM，小球体周围包裹一层蓬松的胶质体。从小球的切边照片中可以看出：小球体由较大的片层单元堆积而成，这些较大的片层单元内部变是层状结构。
2.3讨论
从以上实验现象，可以得出氯化铝作用下煤沥青中中间相小球的形成过程存在以下几点事实：（1）小球体的形成具有区域性，小球的初生体是非球形的小颗粒，一定区域内的上颗粒被不溶于吡啶的胶质粘连成树枝状或链状；（2）非球形的颗粒在转变成球形过程中伴随着粒径长大，并且这种长大基本是同步的；（3）球体的生长环境是不溶于丙酮的胶质体；（4）同一区域内生产的球体接触但少融并；（5）最终生成的球全表面覆盖有吡啶不溶胶质；（6）小球体由片层单元堆积而成。
炭质中间相是平面大分子有序堆积的结果，炭化系统的反应性和流动性以及它们之间的微妙平衡是影响平面大分子的形成及有序堆积的关键因素。平面大分子芳烃的生成是中间相小球体形成的先决条件，氯化铝作用下，平面大分子的生成主要是化学催化聚全的结果，不同于单纯的热缩聚聚合，由此生成中间相小球体的历程有其臭特异之处。分析认为，氯化铝不溶于沥青，会在某些区域富，反应过程中以熔融态形式存在，在体系中流动时，受周围黏稠沥青的挤压，形成线形孤岛。氯化铝催化小分子芳烃生成平面大分子是多相催化机理，反应在沥青与氯化铝的接触面上进行，平面大分子首先在氯化铝附近生成，致使一段时间后在线形氯化铝孤岛附近形成长条形的平面大分子富集区域，该区域的黏度远大于体系的黏度。随平面大分子分子量的增大和吉尔吉斯黏度的增加，平面大分子的热运动变缓，平面大分子之间的π－π作用力增大，两者达到一定平衡时，分子间作用力趋于克服分子的热运动，发生面面层积，形成片层单元。当区域内的片层单元过饱和时，突然析出，形成中间相小球体的晶核，这是中间相小球体的均相成核过程。晶核基本均匀分散在长条形的区域内，包裹在黏度圈套的基质中，晶核从周围的基质中吸收片层单元和平面大分子长大成小颗粒，小颗粒内部结构朝着能量最低的方向重排，重排的效果与小颗粒和基质之间的界面性质有关，在小颗粒生长的早期，基质含有较多的片层单元和平面大分子，颗粒与周围基质的组成相关不大，界面能较小，颗粒是非球形的，在冷却过程中，这种基质将小颗粒包裹在一起，吡啶抽提之后，不溶于吡啶的基质将小颗粒粘连成树枝关或链状。小颗粒进一步长大，当周围基质中的片层单元和大分子消耗到一定程度时，与基质之间的界面能圈套，重排后形成能量最低的球体，此时周围基质仍然与母液沥青的性质差别较大，丙酮抽提后，小球体被基质所粘连呈葡萄状。氯化铝可能被吸附在小球体的表面，在小球体生长过程中诱发新的平面大分子形成，使小球体周围同岁高黏度区域，一方面提供小球体生长所需的原料，同时阻止小球体之间的融并，这是热处理60MIN后球体接触但不融并的原因，同时，由于溶解能力的不同，使得吡啶洗涤的球体粒径略小于丙酮洗涤的，并且吡啶洗涤之后，部分不溶物形成胶质物粘附在球体表面。
上述分析表明氯化铝存在时煤沥青中中浊相炭微球的形成过程与日本学者Isao Mochida等提出的“微域构筑“理论中关于中间相小球体的形成历程相符合，即“平面芳烃分子——平面分子堆积单元（微域）——中间相小球体”的构筑过程。另外，在氯化铝催化体系中，由于氯化铝的存在，使得中间相小球体在局部区域均相成核并同步生长，且小球体之间不易融并，这预示着通过调节氯化铝的用量和热处理时间，有望以较高制备粒径均匀的中间相小球体。
结论
氯化铝作用下，煤沥青中中间相小球体的形成历程如一：低分子芳烃——平面大分子——片层单元——非球颗粒——中间相小球体。
中间相小球体首先在氯化铝富集的区域实现均相成核，然后同步生长，最终成长为粒径均匀的球体。
氯化铝作用下生成的小球体具有接触但不融并的特性，有望高收率地制备中间相炭微球。
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